Ein mechanisch starker und duktiler Weichmagnet mit extrem niedriger Koerzitivfeldstärke

Nature Band 608, Seiten 310–316 (2022)Diesen Artikel zitieren

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Weichmagnetische Materialien (SMMs) werden in elektrischen Anwendungen und in der nachhaltigen Energieversorgung eingesetzt und ermöglichen eine Änderung des magnetischen Flusses als Reaktion auf Änderungen im angelegten Magnetfeld bei geringem Energieverlust1. Die Elektrifizierung von Verkehr, Haushalten und Produktion führt aufgrund von Hystereseverlusten2 zu einem Anstieg des Energieverbrauchs. Daher ist die Minimierung der Koerzitivfeldstärke, die diese Verluste skaliert, von entscheidender Bedeutung3. Doch dieses Ziel allein reicht nicht aus: SMMs in Elektromotoren müssen starken mechanischen Belastungen standhalten; das heißt, die Legierungen müssen eine hohe Festigkeit und Duktilität aufweisen4. Dies stellt eine grundlegende Designherausforderung dar, da die meisten Methoden zur Verbesserung der Festigkeit Spannungsfelder einführen, die magnetische Domänen fixieren können, wodurch Koerzitivkraft- und Hystereseverluste erhöht werden5. Hier stellen wir einen Ansatz vor, um dieses Dilemma zu überwinden. Wir haben eine Fe-Co-Ni-Ta-Al-Mehrkomponentenlegierung (MCA) mit ferromagnetischer Matrix und paramagnetischen kohärenten Nanopartikeln (ca. 91 nm Größe und ca. 55 % Volumenanteil) entworfen. Sie behindern die Luxationsbewegung und erhöhen so die Festigkeit und Duktilität. Ihre geringe Größe, die geringe Kohärenzspannung und die geringe magnetostatische Energie erzeugen ein Wechselwirkungsvolumen unterhalb der Breite der magnetischen Domänenwand, was zu einer minimalen Fixierung der Domänenwand führt und so die weichmagnetischen Eigenschaften beibehält. Die Legierung hat eine Zugfestigkeit von 1.336 MPa bei 54 % Zugdehnung, eine extrem niedrige Koerzitivfeldstärke von 78 A m−1 (weniger als 1 Oe), eine moderate Sättigungsmagnetisierung von 100 A m2 kg−1 und einen hohen elektrischen Widerstand von 103 μΩ·cm.

Eine möglichst niedrige Koerzitivfeldstärke und ein höchstmöglicher elektrischer Widerstand sind vorrangige Ziele für SMMs, um hysterese- und wirbelstrombedingte Energieverluste, Lärm und die damit verbundenen Materialschäden zu reduzieren1,2,3. Außerdem werden neue SMMs mit höherer Festigkeit und Duktilität benötigt, um unter mechanisch anspruchsvollen Belastungsbedingungen für sicherheitskritische Teile im Transport- und Energiebereich zu funktionieren4. Hohe Festigkeit und Duktilität dienen auch als Maß für viele andere mechanische Eigenschaften, wie zum Beispiel hohe Härte5 und Bruchzähigkeit6. Dieses Multi-Property-Profil schafft ein grundlegendes Dilemma. Die mechanische Festigkeit metallischer Werkstoffe wird durch Gitterdefekte und deren elastische Wechselwirkungen mit linearen Gitterfehlern erzeugt, die eine inelastische Verformung, sogenannte Versetzungen, mit sich bringen. Allerdings interagieren die Defekte auch mit den magnetischen Domänenwänden und fixieren diese. Der Verlust der Domänenwandbewegung erhöht die Koerzitivfeldstärke, sodass die Materialien ihre weichmagnetischen Eigenschaften verlieren. Daher folgen aktuelle SMMs der Entwurfsregel, Gitterdefekte zu vermeiden, um die Koerzitivfeldstärke zu minimieren7. Andererseits erfordert die Erhöhung der mechanischen Festigkeit einer Legierung eine Erhöhung ihres inneren Spannungsniveaus durch Defekte wie Versetzungen, Korngrenzen und Ausscheidungen8. Dies bedeutet, dass die Aufgabe, Weichmagnete mechanisch stark zu machen, ein Kompromiss zwischen zwei sich gegenseitig ausschließenden Designstrategien ist, nämlich mechanischer Festigkeit versus unbeeinflusster Domänenwandbewegung.

Die Theorie der Korngrößenabhängigkeit der Koerzitivkraft9 zeigt deren Proportionalität zur sechsten Potenz der Korngröße für nanokristalline Materialien, eine Beziehung, die auch auf Partikel angewendet werden kann10. Das aktuelle Design von SMMs konzentriert sich daher auf die Verwendung kleiner Partikel (weniger als 15 nm)10,11 und Korngrößen (weniger als 100 nm)12,13,14. Gemäß der Theorie der magnetischen Spannung hängt die Koerzitivfeldstärke von der Energie ab, die erforderlich ist, um Domänenwände zu verschieben und so Gitterbarrieren zu überwinden15. Hier führen wir Partikel in eine massive Mehrkomponenten-Mischkristallmatrix ein und erhöhen ihre Größe vom üblicherweise verwendeten Bereich von 5–15 nm auf 90–100 nm. Dadurch werden das innere Spannungsniveau und die gesamte elastische Kohärenzfehlanpassungsenergie durch die durch die Vergröberung verursachte kleinere spezifische Oberfläche (Gesamtoberfläche pro Volumeneinheit) der Partikel verringert. Wir schlagen dann vor, dass das Partikeldesign vier Hauptregeln folgen muss. Erstens erfordert eine minimale Fixierung der Domänenwände eine gut abgestimmte und kontrollierte Partikelgrößenverteilung mit optimalem Gleichgewicht zwischen der Abnahme der spezifischen Oberfläche und der Zunahme der magnetostatischen Energie während der Partikelvergröberung. Zweitens muss die Partikelgröße kleiner als die Domänenwandbreite bleiben, um ein starkes Pinning, also einen starken Widerstand gegen die Spinrotation, zu verhindern. Drittens bestimmen die chemische Zusammensetzung und die Kristallstruktur der Partikel ihre Sättigungsmagnetisierung; daher werden antiferromagnetische Elemente normalerweise ausgeschlossen. Viertens wird die Festigkeit der Legierungen durch die Wechselwirkung zwischen Versetzungen und Partikeln sowie durch die Reibungskräfte bestimmt, die auf Versetzungen in der massiven Mischkristallmatrix ausgeübt werden. Daher werden intrinsisch starke intermetallische Partikel mit minimaler Gitterfehlanpassung angestrebt. Diese erfordern hohe Kräfte zum Versetzungsschneiden (für Festigkeit), aber wiederholtes Schneiden durch nachfolgende Versetzungen, die von derselben Quelle ausgehen, schert sie mit allmählicher Leichtigkeit entlang der verbleibenden und allmählich abnehmenden Partikelquerschnitte (für Duktilität).

Diese unterschiedlichen Mechanismusüberlegungen mussten in ein entsprechendes Designkonzept für die Zusammensetzung der Legierung umgesetzt werden. Dies wird hauptsächlich durch die Anforderung an (1) eine ferromagnetische Matrix mit (2) hohem Anteil an fester Lösung und Komponenten geleitet, die die Bildung von (3) starken und stabilen intermetallischen Phasen mit (4) kleinen Gitterfehlanpassungen relativ zur Matrix auslösen. Diese Überlegungen haben uns zum nichtäquiatomaren Eisen-Nickel-Kobalt-Tantal-Aluminium (Fe32,6Ni27,7Co27,7Ta5,0Al7,0 (At.%)) MCA geführt. Wir haben das Material in einem Vakuum-Induktionsschmelzofen synthetisiert, gefolgt von konventionellem Warmwalzen und Homogenisieren (Einzelheiten zu den Verarbeitungsverfahren und chemischen Zusammensetzungen finden Sie unter Methoden). Durch weitere isotherme Wärmebehandlungen (1–100 h bei 1.173 K) stellten wir Proben mit unterschiedlichen durchschnittlichen Partikelgrößen im Bereich von 24 ± 15 nm bis 255 ± 49 nm her (die Kantenlänge wird zur Charakterisierung der topologischen Partikelgröße verwendet). Die Partikel haben eine L12-Struktur und eine komplexe Zusammensetzung, wie unten im Detail dargestellt.

Abbildung 1 zeigt die strukturelle Charakterisierung des MCA mit mittlerer Partikelgröße (M-MCA, wobei „M“ für mittlere Partikelgröße steht) nach 5-stündigem Tempern bei 1.173 K. Das M-MCA zeigt gemäß der in Abb. 1a gezeigten Elektronenrückstreubeugungsanalyse (EBSD) eine durchschnittliche Korngröße von 85,3 ± 25,6 μm (ohne Glühzwillingsgrenzen). Die ECCI-Analyse (Electron Channeling Contrast Imaging) zeigt, dass die L12-Partikel eine hohe Anzahldichte (7,2 ± 0,2) × 1020 m−3 und einen großen Volumenanteil (55 ± 1 %) in homogener Verteilung innerhalb des flächenzentrierten kubischen ( fcc)-Matrix (Abb. 1b). Die Gitterfehlanpassung (0,48 %) zwischen der fcc-Matrix und den L12-Partikeln wurde unter Verwendung ihrer Gitterparameter berechnet, die aus den Röntgenbeugungsmustern (XRD) (Abb. 1c) durch Rietveld-Simulation ermittelt wurden. Eine solch kleine Gitterfehlanpassung reduziert die treibenden Kräfte für eine weitere Vergröberung und die gleichmäßige Dispersion verhindert eine plastische Lokalisierung bei hoher Festigkeit16. Die Analyse der Mittelstrahl-Dunkelfeld-(DF)-Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) zeigt, dass die durchschnittliche Größe der L12-Partikel 90,8 ± 35,8 nm beträgt (Abb. 1d). Die entsprechende Elektronenbeugung im ausgewählten Bereich (siehe Einschub in Abb. 1d) und das hochauflösende (HR) TEM (Extended Data Abb. 1d) bestätigen die hohe Kohärenz zwischen den Partikeln und der Matrix.

a, EBSD-Umkehrpolfigurkarte, die die gleichachsigen Körner der fcc-Matrix zeigt. Die schwarzen Linien markieren die Korn-/Zwillingsgrenzen mit großem Winkel. b, ECC-Bild mit hochdichten, gleichmäßig verteilten L12-Partikeln im Korninneren und heterogenen Partikeln an den Korngrenzen. c, Gemessene und simulierte XRD-Muster, die die Phasenstrukturen zeigen. d, Zentriertes DF-TEM-Bild der L12-Partikel, erhalten mit dem (011)-Übergitterfleck (siehe Einschub). e, 3D-Rekonstruktionskarte einer typischen APT-Spitze, die die quaderförmigen L12-Partikel zeigt, die in die fcc-Matrix eingebettet sind. Die L12-fcc-Grenzflächen werden mithilfe von Isokompositionsoberflächen mit 25 Atom-% Fe hervorgehoben. f, 1D-Zusammensetzungsprofile, berechnet entlang der Zylinderregion in e (markiert durch den schwarzen Pfeil), die die Zusammensetzungsänderungen über mehrere Grenzflächen hinweg zeigen. Fehlerbalken beziehen sich auf die Standardabweichungen der Zählstatistiken in jedem Abschnitt der Profile.

Die Elementaufteilung zwischen den L12-Niederschlägen und der fcc-Mischkristallmatrix wird durch Atomsondentomographie (APT) charakterisiert. Abbildung 1e zeigt die 3D-Verteilung des von APT untersuchten Volumens, hervorgehoben durch eine Reihe von Isoflächen, die Regionen mit mehr als 25 Atom-% Fe abgrenzen. Abbildung 1f zeigt die 1D-Zusammensetzungsprofile, die entlang des Zylinders in Abb. 1e erfasst wurden. Die Profile zeigen, dass sich Fe in die fcc-Matrix verteilt (36 Atom-%), wohingegen die L12-Partikel an Ni (40 Atom-%), Ta (13 Atom-%) und Al (9 Atom-%) angereichert sind. Die Zusammensetzungen der fcc- und L12-Phasen wurden durch Mittelung über drei APT-Datensätze (einschließlich zehn L12-Partikel) als Fe36Co28Ni26Al7Ta3 bzw. Ni40Co26Ta13Fe12Al9 (At.-%) bestimmt.

Abgesehen von diesen intragranularen Nanopartikeln haben wir auch zwei Arten von Korngrenzenvarianten beobachtet: (1) grobe Korngrenzenpartikel (160,2 ± 55,3 nm) mit derselben Kristallstruktur und Zusammensetzung wie diejenigen im Inneren der Körner (Extended Data Abb. 1a–c) und (2) inkohärente Partikel mit einem geringen Anteil (weniger als 0,3 %) an den Tripelpunkten der Körner mit unterschiedlicher Struktur (kubisches Fd-3m, Abb. 1c) und Zusammensetzung (Ta40Co26Fe20Ni11Al3 (at%), erweiterte Daten Abb. 1e). Diese beiden Partikelarten werden durch die hohe Diffusionsgeschwindigkeit entlang der Korngrenzen gefördert.

Die aktuelle Strategie zur Abstimmung der Partikelgröße ermöglicht auch die Überwindung des Kompromisses zwischen Festigkeit und Duktilität, der bei fortschrittlichen Legierungen mit einer Festigkeit auf Gigapascal-Niveau auftritt. Abbildung 2a zeigt die Zugspannungs-Dehnungs-Kurven des M-MCA bei Raumtemperatur (rote Kurve). Die Streckgrenze (σy) beträgt 904 ± 11 MPa, mit einer Zugfestigkeit (σUTS) von 1.336 ± 21 MPa und einer Bruchdehnung (εf) von bis zu 53,6 ± 1,5 %, gemittelt aus vier Tests. Dementsprechend weist der M-MCA einen hohen σUTS × εf-Wert von 71,6 GPa % auf. Um die durch die gut kontrollierte Partikelgrößenverteilung erzielte Verbesserung der Festigkeit und Duktilität zu zeigen, wurde die mechanische Reaktion einer Materialvariante mit identischer chemischer Zusammensetzung, d für 1 h, wodurch eine durchschnittliche Partikelgröße von 24 nm entsteht), größere Partikelgröße (L-MCA, 100 h getempert, durchschnittliche Partikelgröße von 255 nm) und die partikelfreie Fe35Co30Ni30Ta5 (at.%)-Legierung11 werden ebenfalls in vorgestellt Abb. 2a.

a: Typische technische Spannungs-Dehnungs-Kurven, gemessen bei Raumtemperatur, zusammen mit den Durchschnittswerten für die Zugfestigkeit (σUTS) und die Bruchdehnung (εf). b, Verfestigungsrate/wahre Spannung-wahre Dehnungskurven. Die Einschübe zeigen das makroskopische Bild (oberer Einschub; Maßstabsbalken, 1 cm) der Zugprobe und die entsprechende Bruchmorphologie (unterer Einschub; Maßstabsbalken, 5 μm), in dem ein typischer duktiler Bruch mit feinen Grübchen beobachtet wird. c, Unterstrukturentwicklung als Funktion der globalen Dehnung, beobachtet nach unterbrochenen Zugversuchen: EBSD-KAM-Karten, die die Verteilungen verformungsbedingter Fehlorientierungen zeigen (obere Bilder; Maßstabsleiste, 50 μm), wobei εT für die globale wahre Dehnung steht; ECCI-Analyse (mittlere Bilder; Maßstabsbalken, 100 nm), die die Entwicklung von Mikrobändern zeigt; die Scherung von L12-Partikeln ist durch rote Pfeile hervorgehoben; Schematische Darstellungen (untere Bilder), die die Mikrobandverfeinerung im M-MCA während der plastischen Dehnung veranschaulichen.

Verglichen mit der einphasigen Legierung Fe35Co30Ni30Ta5 (at.%) mit einem relativ niedrigen σy-Wert von 501 MPa (Lit. 11) kann die deutliche Steigerung der Streckgrenze des M-MCA auf die Ausscheidungsverfestigung des L12 zurückgeführt werden Partikel mit einem hohen Volumenanteil (55 %). Insbesondere wird eine solche Verbesserung der Festigkeit des M-MCA ohne Einbußen der Duktilität erreicht, was sich grundlegend vom Fall des S-MCA unterscheidet, bei dem mit zunehmender Festigkeit ein deutlicher Verlust der Duktilität zu beobachten ist. Die gute Duktilität korreliert mit der hohen Kaltverfestigungsfähigkeit, wie in Abb. 2b dargestellt. Eine weitere Zunahme der Partikelgröße bei längerer Glühzeit (100 h) im L-MCA führt zu einer Abnahme der Duktilität (53 %) und des σUTS (14 %) im Vergleich zu denen des M-MCA. Dies hängt mit der mechanischen Schwäche, Spannungslokalisation und Versprödung in der partikelfreien Zone neben der Korngrenze zusammen, die durch die Erschöpfung gelöster Stoffe verursacht wird (Erweiterte Daten, Abb. 2a). Diese Grenzflächenschwächung wurde durch die damit verbundenen Bruchmorphologien bestätigt, mit typischem duktilem Bruch mit feinen Grübchen im M-MCA-Material (siehe Einschub in Abb. 2b) und intergranularem Bruch im L-MCA-Material (erweiterte Daten, Abb. 2b).

Um die Mechanismen aufzuklären, die für die deutliche Verbesserung der Festigkeits-Duktilitäts-Kombination des M-MCA verantwortlich sind, haben wir seine Verformungsunterstrukturen mithilfe der EBSD-Kernel-Average-Misorientierungsanalyse (KAM) und ECCI in verschiedenen Härtungsstadien untersucht (Abb. 2c). Im Prinzip erfordert eine hohe Festigkeit die Verhinderung der Versetzungsbewegung, wohingegen eine gute Duktilität die Beweglichkeit der Versetzungen und die Neuproduktion von Versetzungen erfordert17. Im frühen Verformungsstadium verformt sich das M-MCA durch planares Versetzungsgleiten auf {111}-Ebenen (Extended Data Abb. 3a – c), wie es häufig bei fcc-Legierungen beobachtet wird . Die Versetzungen erstrecken sich durch die Körner. Entsprechende Anhäufungskonfigurationen an den Korngrenzen werden durch die höheren KAM-Werte dargestellt (z. B. bei εT = 5 %; siehe KAM-Karten in Abb. 2c). Die relativ große Korngröße (85,3 μm) des aktuellen M-MCA ermöglicht eine höhere Mobilität von Versetzungen im Vergleich zu den meisten zuvor berichteten starken MCAs mit kleinerer Korngröße (ca. 10 μm). Eine weitere Belastung verfeinert die kristallographisch ausgerichteten Mikrobänder und erleichtert das Scheren von L12-Partikeln (z. B. bei εT = 15 %; siehe ECC-Bilder in Abb. 2c). Die Quantifizierung der Entwicklung des durchschnittlichen Mikrobandabstands zeigt einen Mikrobandverfeinerungsprozess während der Belastung (Extended Data Abb. 3d). Der allmählich verringerte Mikrobandabstand führt zu einer höheren Durchgangsspannung und damit zu einer verstärkten Kaltverfestigung. Dies wurde vorgeschlagen, um die guten Kombinationen aus Festigkeit und Duktilität in Stählen mit hohem Mangangehalt22 und MCAs23 zu erklären. Daher sind die beobachtete dynamische Mikrobandverfeinerung und Partikelscherung die vorherrschenden Verformungsmechanismen in den aktuellen MCAs. Es wurde kein Orowan-Looping beobachtet, selbst wenn die durchschnittliche Partikelgröße für das L-MCA auf bis zu 255 nm erhöht wurde (Extended Data Abb. 2c), da der durchschnittliche Partikelabstand weit unter dem kritischen Wert (3.094 nm, siehe Methoden) für das bleibt Aktivierung der Versetzung, die sich um Partikel herum beugt, ein Mechanismus, der als Orowan-Effekt bezeichnet wird. Darüber hinaus ist die zum Scheren von Partikeln erforderliche Spannung im M-MCA mit mittlerer Partikelgröße (91 nm) und hohem Volumenanteil (55 %) 2,2-mal größer als im S-MCA mit kleinerer Partikelgröße (24 nm). mit geringem Volumenanteil (43 ± 1 %) (siehe erweiterte Datentabelle 1). Daher führen die hohe kritische Scherspannung, die zum Schneiden der L12-Partikel erforderlich ist, und die dynamische Mikrobandverfeinerung während der plastischen Verformung zu der starken Kaltverfestigungskapazität des M-MCA.

Abbildung 3a,b zeigt die magnetischen Eigenschaften der MCAs. Alle Legierungen zeigen das typische weichferromagnetische Verhalten. Der M-MCA zeigt eine hervorragende Kombination aus extrem niedriger Koerzitivfeldstärke (Hc) von 78 ± 3 A m−1 (weniger als 1 Oe) und moderater Sättigungsmagnetisierung (Ms) von 100,2 ± 0,2 A m2 kg−1. Wir haben einen höheren Ms für die Legierungsvariante mit größerer durchschnittlicher Partikelgröße identifiziert (siehe Einschub in Abb. 3a). Der Grund dafür ist die Änderung des intrinsischen magnetischen Verhaltens, wie durch die höhere Curie-Temperatur (Tc) angezeigt, dargestellt durch die thermomagnetischen Kurven (Extended Data Abb. 4a). Im S-MCA werden zwei deutliche Änderungen der Steigung beobachtet, die auf zwei ferromagnetische Phasen hinweisen. Im Gegensatz dazu wird bei den M-MCA- und L-MCA-Materialien nur ein starker Abfall beobachtet, was auf das Vorhandensein nur einer ferromagnetischen Phase hinweist. Dies wird weiter durch die Messung des magnetischen Verhaltens der MCAs bei erhöhten Temperaturen bestätigt (Extended Data Abb. 4b). In Anbetracht der Tatsache, dass sowohl die fcc- als auch die L12-Phase hohe Konzentrationen an ferromagnetischen Elementen enthalten, haben wir ihre individuelle magnetische Reaktion untersucht, indem wir beide Phasen als separate Massenproben mit ihren jeweiligen nominellen Zusammensetzungen gegossen haben, die zuvor aus der APT-Analyse ermittelt wurden (Einzelheiten siehe Methoden). Die Ergebnisse zeigen, dass die L12-Massenphase paramagnetisch ist, wohingegen die fcc-Matrix im M-MCA ferromagnetisch ist (Extended Data Abb. 4c). Aufgrund der unterschiedlichen Aufteilung variiert das magnetische Verhalten der L12-Phase von ferromagnetisch in der S-MCA-Materialvariante bis hin zu paramagnetisch in den M-MCA- und L-MCA-Materialien. Der Mechanismus hinter diesem Übergang ist die Änderung der intrinsischen Spinausrichtung, die mit der Änderung der chemischen Zusammensetzung (Extended Data Abb. 5) und der Ordnung während des Temperns zusammenhängt. Der Gesamtanstieg der Sättigungsmagnetisierung der MCAs als Funktion der Partikelvergröberung wird auf die Änderung der fcc-Matrixzusammensetzung aufgrund der Elementaufteilung (Extended Data Abb. 5) zurückgeführt, d. h. insbesondere auf die daraus resultierende höhere Konzentration von (Fe+Co). ) in der fcc-Matrix. Dieser Effekt erhöht das gesamte durchschnittliche magnetische Moment pro Formeleinheit und führt zu einem höheren Ms.

a, Hystereseschleifen (M/H) erfasst bis zu ±800 kA m−1. Die Magnetfelddurchlaufrate beträgt 1 kA m−1. Der Einschub zeigt die vergrößerte Ansicht der Zunahme der Sättigungsmagnetisierung mit der Partikelvergröberung. b: M/H-Kurven, gemessen mit einer Rate von 0,1 kA m−1 zwischen ±50 kA m−1, was die extrem niedrige Koerzitivfeldstärke zeigt. c, MOKE-Mikroskopie-Beobachtung im Längskontrast, die den Magnetisierungsprozess zeigt. Das angelegte Magnetfeld verläuft horizontal zur Betrachtungsebene. d, Statistische Partikelgrößenverteilung aller MCAs unter verschiedenen isothermen Wärmebehandlungsbedingungen (1–100 h bei 1.173 K). Der Einschub zeigt die Entwicklung der Partikelgröße durch ECCI-Sondierung.

Um weitere Einblicke in den Mechanismus hinter der magnetischen Reaktion des M-MCA zu erhalten, untersuchten wir die Domänenstruktur mithilfe der magnetooptischen Kerr-Effekt-Mikroskopie (MOKE) (Abb. 3c) unter verschiedenen angelegten Magnetfeldstärken. Ausgehend vom AC-entmagnetisierten Zustand bis zu einem angelegten Feld von 40 kA m−1 ist die Keimbildung magnetischer Domänen gleichmäßig im Korn verteilt. Eine weitere Erhöhung des angelegten Feldes (155 kA m−1) führt zu einer Bewegung der Domänenwände und zum Wachstum energetisch günstiger Domänen. Die Domänen wachsen unbeeinflusst innerhalb der Körner, werden jedoch an Korn- und Zwillingsgrenzen behindert (Erweiterte Daten, Abb. 6). Abbildung 3d fasst die statistisch gemittelte Partikelgrößenverteilung in Bezug auf die Koerzitivfeldstärke aller MCA-Proben in verschiedenen Glühzuständen zusammen. Die Daten werden durch die Entwicklung eines automatisierten Verarbeitungsprotokolls erfasst, wie in Abb. 7 der erweiterten Daten dargestellt. Die Koerzitivfeldstärke nimmt zunächst von 763 A m−1 (S-MCA, durchschnittliche Partikelgröße 24 nm) auf 78 A m−1 (M- MCA, durchschnittliche Partikelgröße 91 nm) und steigt dann auf 1.745 A m−1 (L-MCA, durchschnittliche Partikelgröße 255 nm). Sowohl die durchschnittliche Partikelgröße als auch die Korngröße nehmen mit zunehmender Glühzeit monoton zu (Erweiterte Datentabelle 1). Da die Korngröße des MCAs-Materials über der kritischen Einzeldomänengröße liegt, nimmt seine Koerzitivfeldstärke mit zunehmender Kornvergröberung ab, entsprechend dem Modell für die Korngrößenabhängigkeit der Koerzitivfeldstärke als Hc ∝ 1/D (wobei D die Korngröße ist). 13. Allerdings ist das Ausmaß der Abnahme der Koerzitivfeldstärke aufgrund der Kornvergröberung laut Modell vernachlässigbar im Vergleich zu den experimentell beobachteten Werten: Der Unterschied laut Modellrechnung zwischen den Materialvarianten S-MCA und M-MCA beträgt 2 A m−1 , aber der experimentell beobachtete Unterschied beträgt 775 A m−1. Dementsprechend ist die Energie, die für die irreversible Verschiebung von Domänenwänden innerhalb des Korns erforderlich ist, der bestimmende Effekt für die extrem niedrige Koerzitivfeldstärke.

Daher wird die deutliche Abnahme der Koerzitivfeldstärke im frühen Stadium der Partikelvergröberung (\(\le \)91 nm) auf die allmähliche Verringerung der gesamten Kohärenzspannungen zwischen Matrix und Partikeln aufgrund ihrer durchschnittlichen Größenzunahme zurückgeführt. Genauer gesagt sinken die Werte der spezifischen Oberfläche × der integrierten Gitterfehlanpassung von 1,09 × 106 m−1 im S-MCA-Material auf 4,08 × 105 m−1 im M-MCA-Material. Die Versetzungsdichte in der Matrix nimmt von 1,50 × 1014 m−2 im S-MCA-Material auf 9,32 × 1013 m−2 im M-MCA-Material ab, wenn die Glühzeit von 1 h auf 5 h erhöht wird (siehe Methoden). Die Verringerung der Versetzungsdichte verringert die damit verbundenen elastischen Verzerrungsfelder, die die Domänenwände fixieren können. Obwohl die elastische Verformung und die Versetzungsdichte mit zunehmender Partikelvergröberung abnehmen, nimmt die Koerzitivfeldstärke des L-MCA-Materials zu. Zur Erklärung werden zwei Hauptmechanismen vorgeschlagen. Erstens werden die durchschnittliche Partikelgröße und das damit verbundene Spannungsfeld im L-MCA größer als die Domänenwandbreite (δw), was zu einer Domänenwandfixierung führt. Das L-MCA hat ein δw von 117 nm und eine viel größere durchschnittliche Partikelgröße von 255 nm, während die durchschnittliche Partikelgröße des M-MCA 91 nm beträgt, was unter seinem δw von 112 nm liegt (siehe Methoden). Zweitens führt die mit den paramagnetischen Partikeln verbundene erhöhte magnetostatische Energie (Es) zu einem stärkeren individuellen Pinning-Effekt jedes Partikels auf die Domänenwandbewegung. Genauer gesagt wird geschätzt, dass das Es des L-MCA 23-mal größer ist als das des M-MCA (siehe Methoden). Wenn nur die Partikelgröße berücksichtigt wird, sollte beachtet werden, dass beim M-MCA erwartet wird, dass die entlang der Korngrenzen verteilten kohärenten Partikel mit einer durchschnittlichen Größe (160 nm) oberhalb des δw (112 nm) einen stärkeren Pinning-Effekt haben die Domänenwände als diejenigen im Korninneren (91 nm). Allerdings nehmen diese gröberen Partikel nur einen kleinen Anteil ein (1,2 ± 0,2 % in M-MCA), was einen vernachlässigbaren Einfluss auf die Domänenwandbewegung hat.

Diese Überlegungen zeigen, dass die nanoskalige Größenverteilung der Partikel sorgfältig kontrolliert werden muss, um ihren Pinning-Effekt auf die Domänenwandbewegung zu minimieren, die die Koerzitivfeldstärke der Legierung bestimmt. Dies wird hier durch ein optimales Gleichgewicht zwischen der Beseitigung struktureller Defekte (z. B. elastische Grenzflächenverzerrung, Versetzungsdichte) gerade bis zu einem Niveau erreicht, das zur Aufrechterhaltung einer hohen mechanischen Festigkeit erforderlich ist, und der Erhöhung des Pinning-Effekts aus der magnetostatischen Energie unter Beibehaltung die Partikelgröße unterhalb der Domänenwandbreite während der Partikelvergröberung.

Um die gute Kombination mechanischer und magnetischer Eigenschaften des M-MCA mit optimaler Partikelgröße hervorzuheben, vergleichen wir es mit vorhandenen SMMs in einem Ashby-Diagramm, das die σUTS × εf-Werte gegen Hc zeigt (Abb. 4a). Dieser Vergleich zeigt, dass der σUTS × εf-Wert des neuen M-MCA-Materials alle anderen SMMs übertrifft. Bemerkenswert ist, dass der Hc-Wert des neuen Materials niedriger ist als der aller Fe-Ni-Legierungen (Ref. 24,25) und anderer MCAs26,27,28,29,30,31,32,33,34,35,36,37 , vergleichbar mit dem von Fe-Si-Legierungen (Ref. 38), Fe-Co-Legierungen (Ref. 39, 40) und reinem Fe (Ref. 41). Amorphe und nanokristalline weichmagnetische Legierungen42,43,44,45 können einen extrem niedrigen Hc-Wert (weniger als 10 A m−1) und eine hohe mechanische Festigkeit aufweisen, doch ihre begrenzte Duktilität, Schadenstoleranz und Bearbeitbarkeit verbieten ihre Anwendung in Fällen, in denen sich der Lastpfad ändert oder es werden hohe Beanspruchungen, Umformungen oder Bearbeitungen angewendet. Ein Radardiagramm, das die verschiedenen weichmagnetischen und mechanischen Eigenschaften des aktuellen M-MCA mit mehreren typischen kommerziellen SMMs vergleicht, ist in Abb. 8 der erweiterten Daten dargestellt. Allerdings ist die Sättigungsinduktion (Bs) des aktuellen M-MCA nicht mit der von vergleichbar Typische kommerzielle SMMs (Erweiterte Daten Abb. 9) haben einen höheren spezifischen elektrischen Widerstand (ρ) (103 ± 0,8 μΩ cm, siehe Erweiterte Daten Abb. 10), eine Eigenschaft, die sie für Anwendungen mit Wechselstrombedingungen geeignet macht. Es wird erwartet, dass der hohe ρ des M-MCA auf den hohen Widerstand gegen Elektronenbewegung aufgrund der größeren Gitterverzerrung zurückzuführen ist. Abbildung 4b vergleicht die σUTS × εf-Werte mit der Korngröße des M-MCA-Materials mit kürzlich berichteten starken und duktilen MCAs16,19,20,21,47,48,49,50. Die Analyse zeigt, dass die aktuelle Legierung auch ohne den wesentlichen Beitrag der Korngrenzen hohe Werte von σUTS × εf erreicht, was den bemerkenswerten Verstärkungseffekt der Nanopartikel und der massiven festen Lösung bestätigt.

a, Ashby-Karte, die die Zugfestigkeit (σUTS) × Bruchdehnung (εf) bei Raumtemperatur und die intrinsische Koerzitivkraft im Vergleich zu anderen SMMs wie Fe-Ni (Lit. 24, 25), Fe-Si (Lit. 38) zusammenstellt. , Fe-Co (Ref. 39,40), Fe (Ref. 41), amorphe Legierungen42,43,44,45 und etablierte MCAs26,27,28,29,30,31,32,33,34,35,36 ,37. b, Ashby-Karte mit σUTS × εf-Werten im Vergleich zur durchschnittlichen Korngröße im Vergleich zu Daten für andere starke und duktile MCAs16,19,20,21,47,48,49,50. bin, amorphe Legierungen.

Zusammenfassend haben wir ein Material entwickelt, das bisher sich gegenseitig ausschließende Eigenschaften vereint, nämlich hohe mechanische Festigkeit (1.336 MPa), hohe Zugduktilität (54 %), niedrige Koerzitivfeldstärke (78 A m−1) und moderate Sättigungsmagnetisierung (100 A). m2 kg−1) und hoher spezifischer Widerstand (103 μΩ cm). Wir haben dies in einer neuen Klasse von Massen-SMMs durch eine Nanopartikeldispersion mit gut kontrollierter Größe (91 nm), magnetischen Eigenschaften, Kohärenzspannung, Festigkeit und Grenzflächenenergie realisiert. Die Designstrategie ist das Gegenteil derjenigen, die im Allgemeinen beim herkömmlichen SMM-Design angewendet wird. Anstatt wie bei herkömmlichen SMMs die kleinsten Mikrostrukturmerkmale (Partikelgröße <15 nm) zu verwenden, um eine magnetische Wandfixierung zu vermeiden, haben wir eine relativ grobe Partikeldispersion mit abgestimmten Partikel-/Matrix-Grenzflächenkohärenzspannungen und paramagnetischen Eigenschaften gewählt, um die magnetische Fixierung von Domänenwänden zu minimieren einerseits (weicher Magnetismus) und andererseits die Wechselwirkungsstärke mit Versetzungen maximieren (Festigkeit und Duktilität).

Der unendliche Zusammensetzungsraum von MCAs ermöglicht die Herstellung von Materialien mit guten Kombinationen weichmagnetischer und mechanischer Eigenschaften. Der neue Legierungsdesign-Ansatz ermöglicht die maßgeschneiderte Anpassung von SMMs an magnetische Teile, die starken mechanischen Belastungen ausgesetzt sind, sei es bei der Herstellung und/oder im Betrieb, für die herkömmliche SMMs mechanisch zu weich oder zu spröde sind. Zukünftige Bemühungen zur Entwicklung fortschrittlicher magnetischer MCAs könnten auf Varianten mit weiter verbesserten weichmagnetischen Eigenschaften (z. B. höherer magnetischer Sättigung) bei gleichzeitiger Beibehaltung ihrer hervorragenden mechanischen Eigenschaften bei geringeren Legierungskosten abzielen und Hochdurchsatzexperimente in Kombination mit rechnerischen Techniken nutzen, z. B. maschinelles Lernen, um die Entdeckung neuer Legierungsvarianten zu beschleunigen.

Der massive MCA-Barren mit einer vorgegebenen Nennzusammensetzung von Fe32,6Co27,7Ni27,7Ta5,0Al7,0 (At.-%) wurde zunächst in einem Vakuum-Induktionsofen unter Verwendung reiner metallischer Bestandteile (Reinheit höher als 99,8 Gew.-%) unter Hochtemperaturguss gegossen. Reinheit Argon (Ar) Atmosphäre. Der Gussbarren mit den Abmessungen 40 mm × 60 mm × 20 mm (Länge × Breite × Dicke) wurde dann bei 1.473 K auf eine technische Dickenreduzierung von 50 % (Enddicke 10 mm) warmgewalzt. Nach dem Warmwalzen wurden die Legierungsbleche 10 Minuten lang bei 1.473 K in einer Ar-Atmosphäre homogenisiert und anschließend mit Wasser abgeschreckt. Um eine breite Größenverteilung der Partikel zu erhalten, wurden weitere isotherme Wärmebehandlungen bei 1.173 K durchgeführt, die 1 bis 100 Stunden dauerten (1 Stunde, 2 Stunden, 5 Stunden, 20 Stunden, 50 Stunden und 100 Stunden) in einer Ar-Atmosphäre und anschließendes Abschrecken mit Wasser. Die genaue chemische Zusammensetzung des MCA, gemessen durch nasschemische Analyse, beträgt Fe32,0Co28,0Ni28,1Ta4,7Al7,2 (at.%), was nahe an der vorab festgelegten Zusammensetzung liegt. Darüber hinaus wurden die Massenbarren (50 g) mit Zusammensetzungen identisch mit denen der fcc-Matrixphase (Fe36Co28Ni26Al7Ta3 (at%)) und des L12-Partikels (Ni40Co26Ta13Fe12Al9 (at%)) im aus der APT-Analyse abgeleiteten M-MCA wurden jeweils auch durch Lichtbogenschmelzen unter Ar-Atmosphäre gegossen. Die Barren wurden sechsmal umgeschmolzen, um eine chemische Homogenität zu erreichen.

XRD-Messungen wurden in einem Röntgensystem (Diffraktometer D8 Advance A25-X1) mit Co-Kα-Strahlung (λ = 1,78897 Å, 35 kV und 40 mA) durchgeführt. EBSD-Charakterisierungen wurden in einem ZEISS Crossbeam fokussierten Ionenstrahl-Rasterelektronenmikroskop bei 15 kV durchgeführt. ECCI-Charakterisierungen wurden mit einem hochauflösenden Feldemissionselektronenmikroskop von ZEISS MERLIN bei 30 kV durchgeführt. Die TEM-Analyse einschließlich der Elektronenbeugung in ausgewählten Bereichen wurde in einem JEOL JEM-2100 bei 200 kV durchgeführt. Rastertransmissionselektronenmikroskopiebilder (STEM) wurden mit einem sondenkorrigierten Titan Themis 60-300-Mikroskop (Thermo Fisher Scientific) aufgenommen. Um die Z-Kontrasteigenschaften des Bildgebungsmodus zu modifizieren, wurden Hochwinkel-Ringdunkelfeldaufnahmen (HAADF) mit einem Konvergenzwinkel von 23,8 mrad bei 300 kV aufgenommen. Der resultierende Sammelwinkel reicht von 73 mrad bis 200 mrad. Weitere energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)-Analysen wurden mit dem fensterlosen EDS-Detektor Super-X von Thermo Fisher Scientific bei einer Beschleunigungsspannung von 300 kV durchgeführt. APT-Experimente wurden in einer lokalen Elektroden-Atomsonde (LEAP 5000 XR) von Cameca Instruments Inc. durchgeführt und mit kommerzieller AP Suite-Software (v6.1) analysiert. Es wurde eine Pulsfrequenz von 125 kHz, eine Pulsenergie von 40 pJ und eine Temperatur von 60 K verwendet. Die Erkennungsrate wurde bei einer Frequenz von 1 Ion pro 100 Impulse gehalten.

Einachsige Zugversuche bei Raumtemperatur wurden mit flachen Zugproben bei einer Anfangsdehnungsgeschwindigkeit von 1 × 10−3 s−1 durchgeführt. Die Zugproben wurden durch elektrische Entladungsbearbeitung entlang der Walzrichtung aus den Legierungsblechen herausgearbeitet. Zur Untersuchung der Massenzugeigenschaften wurden Proben mit einer Gesamtlänge von 60 mm, einer Messlänge von 30 mm, einer Messbreite von 5 mm und einer Dicke von 2 mm verwendet. Darüber hinaus wurden kleinere Zugproben mit einer Gesamtlänge von 20 mm, einer Messlänge von 10 mm, einer Messbreite von 2 mm und einer Dicke von 1 mm verwendet, um die lokale Dehnungsentwicklung mithilfe der digitalen Bildkorrelationsmethode zu messen. Zur Bestätigung der Reproduzierbarkeit wurden mindestens vier Proben für jede Bedingung getestet. Um den Zusammenhang zwischen dem globalen Dehnungs-Spannungs-Verhalten und der Entwicklung der Mikrostruktur zu klären, führten wir außerdem unterbrochene Zugversuche an verschiedenen globalen wahren Dehnungen (d. h. 5 %, 15 % und 25 %) und den Mikrostrukturen im mittleren Teil durch deformierte Regionen wurden dann entsprechend charakterisiert.

Die magnetische Reaktion wurde mit dem Quantum Design Magnetic Property Measurement System (MPMS) bewertet, das mit einer Standardoption für Vibrating Sample Magnetometry (VSM) ausgestattet ist. Für die Messungen wurden quaderförmige Proben mit den Abmessungen 3 mm × 3 mm × 1 mm (Länge × Breite × Dicke) verwendet. Die Hystereseschleifen M(H) wurden in einem externen Magnetfeld von ±800 kA m−1 mit einer Magnetfelddurchlaufrate von 1 kA m−1 bei 10 K, 300 K, 500 K bzw. 800 K durchgeführt. Die M(T)-Analyse der Temperaturabhängigkeit der Magnetisierung wurde unter einem angelegten Feld von 40 kA m−1 von 10 K bis 1.000 K mit einer Temperaturdurchlaufrate von 10 K min−1 durchgeführt.

Die magnetischen Domänenmuster wurden mit einem MOKE ZEISS-Mikroskop (Axio Imager.D2m) charakterisiert. Die Bewegung der Domänenwand wurde unter einem angelegten Magnetfeld von ±155 kA m−1 erfasst. Vor der Messung wurde ein Hintergrundbild als Referenz im AC-entmagnetisierten Zustand aufgenommen. Die bei verschiedenen Anwendungsfeldern aufgenommenen Bilder wurden durch Subtrahieren des Hintergrundbilds mithilfe der KerrLab-Software verbessert.

Die elektrische Widerstandsreaktion wurde mit dem Quantum Design Physical Property Measurement System (PPMS) bewertet, das mit einer Electrical Transport Option (ETO)-Option ausgestattet ist. Für die Messungen wurden quaderförmige Proben mit den Abmessungen 6 mm × 2 mm × 1 mm (Länge × Breite × Dicke) verwendet. Die Werte des spezifischen Widerstands ρ werden wie folgt berechnet:

Dabei ist R der angegebene Widerstand, A die Querschnittsfläche, durch die der Strom fließt, und l der Spannungsleitungsabstand. Der Widerstandswert jeder Messung wird durch Mittelung der Werte aus 100 Stromdurchgängen ermittelt. Für jede Bedingung wurden mindestens drei Proben getestet.

Die Gleichgewichtszusammensetzungen der fcc-Matrix und der L12-Partikel in der Legierung Fe32Co28Ni28Ta5All7 (at.%) bei 1.173 K wurden mit der Thermo-Calc-Software (v.2022a) berechnet, die mit der High Entropy Alloys-Datenbank TCHEA v.4.2 ausgestattet ist. Die berechneten Gleichgewichtszusammensetzungen für die fcc- und L12-Phasen in der Legierung Fe32Co28Ni28Ta5Al7 (at%) sind Fe36Co31Ni23Ta4Al6 bzw. Ni63Ta13Fe6Co3Al15 (at%).

Die Größenverteilung wird statistisch analysiert, indem ein Batch-Bildverarbeitungsprotokoll mit mehreren 2D-projizierten ECC-Bildern aller MCA-Proben in verschiedenen Temperzuständen angewendet wird (Extended Data Abb. 7). Die durchschnittliche Partikelgröße (Kantenlänge) der L12-Partikel wird geschätzt durch:

Dabei ist d die durchschnittliche Partikelgröße, Si bezieht sich auf die Fläche jedes Partikels, das aus den 2D-projizierten ECC-Bildern durch das Batch-Bildverarbeitungsprotokoll erfasst wurde, und i ist die Gesamtpartikelzahl. Die Partikelgröße des M-MCA wird auch durch DF-TEM (Abb. 1d) und Hellfeld-TEM (Extended Data Abb. 1) charakterisiert. Die TEM-Ergebnisse stimmen gut mit dem Wert der ECC-Bilder überein.

Die Kohärenzspannung an der L12-fcc-Grenzfläche wird durch Integration der Gitterfehlanpassung über die Grenzfläche wie folgt bestimmt:

wobei \({S}_{{\rm{L}}{1}_{2}/{\rm{fcc}}}\) die L12-fcc-Grenzfläche im Verhältnis zur durchschnittlichen Partikelgröße (d) ist , der Volumenanteil der L12-Partikel (f) und das Gesamtvolumen (V) wie folgt:

δx ist die variierende Gitterfehlanpassung als Funktion des Abstands (x) von der L12-fcc-Grenzfläche, bestimmt durch die folgende Gleichung:

\({a}_{x}^{{\rm{L}}{1}_{2}}\) und \({a}_{x}^{{\rm{fcc}}}\) sind die Gitterparameter der L12- bzw. fcc-Phase im Grenzflächenbereich. Solche Werte wurden unter Verwendung der chemischen Zusammensetzungen der L12-fcc-Grenzfläche berechnet, die aus den APT-Datensätzen mit der Vegard-Beziehung ermittelt wurden51:

wobei \({a}_{0}^{{\rm{L}}{1}_{2}}\) und \({a}_{0}^{{\rm{fcc}}} \) sind die durchschnittlichen Gitterparameter für die L12-Partikel bzw. die fcc-Matrix, abgeleitet aus der Rietveld-Simulation basierend auf den XRD-Messungen, wie in der erweiterten Datentabelle 1 gezeigt. \({\varGamma }_{i}^{{ \rm{L}}{1}_{2}}\) und \({\varGamma }_{i}^{{\rm{fcc}}}\) sind die Vegard-Koeffizienten für die L12- und fcc-Phasen, jeweils aus der geordneten Ni3Al-Phase und der ungeordneten fcc-Phase in den Superlegierungen auf Ni-Basis52 erhalten, wie in der erweiterten Datentabelle 2 gezeigt. Beachten Sie, dass die oben berechnete Gitterfehlanpassung δl den theoretischen uneingeschränkten Zustand darstellt. Dies kann durch die Elastizitätstheorie wie folgt mit der eingeschränkten Fehlanpassung (ε) in Zusammenhang gebracht werden53:

Der geschätzte grenzflächenbeschränkte Fehlanpassungswert beträgt 1,09 × 106, 4,08 × 105 und 1,96 × 105 für S-MCA, M-MCA und L-MCA. Daher wird erwartet, dass die deutliche Abnahme der Grenzflächenkohärenzspannung eine wesentliche Rolle bei der Aufhebung des Pinning-Effekts auf die Domänenwandbewegung mit Partikelvergröberung für die MCAs spielt, deren Partikelgröße unterhalb der Domänenwandbreite liegt.

Die Versetzungsdichte (ρ) in der fcc-Matrix kann über die Williamson-Smallman-Beziehung wie folgt berechnet werden:

Dabei ist εs die Mikrospannung, D die aus den XRD-Profilen ermittelte Kristallitgröße (erweiterte Datentabelle 1) und b der Burgers-Vektor (für die fcc-Struktur ist \(b=\sqrt{2}/2\times {a}_{ {\rm{fcc}}}\))55. Die Versetzungsdichte in der fcc-Matrix wird somit auf 1,50 × 1014 m−2, 9,32 × 1013 m−2 und 5,38 × 1013 m−2 für S-MCA, M-MCA und L-MCA geschätzt. Auf der Grundlage der obigen Schätzung ist die erhebliche Verbesserung der Koerzitivfeldstärke auch auf die Abnahme der Versetzungsdichte in der fcc-Matrix zurückzuführen.

Basierend auf der experimentellen Beobachtung (Abb. 2c und Extended Data Abb. 2c) ist die Partikelscherung der primäre Verformungsmechanismus in den untersuchten MCAs. Der verstärkende Beitrag der Partikelscherung (Δτ) wird gemäß56 geschätzt:

wobei 2λ der mittlere Abstand der Partikel ist, \(2\lambda \ approx \sqrt{\frac{2}{f}}\cdot d\), d die durchschnittliche Partikelgröße ist, f der Volumenanteil der Die in der erweiterten Datentabelle 1 aufgeführten Partikel sind F und F ist die auf die Partikel ausgeübte Kraft. Die Scherfestigkeit wird ausgedrückt als:

indem wir die Beziehung F ∝ d3/2 verwenden und die Konstante k einführen. Der Effekt der Partikelverstärkung des M-MCA wird dann auf zwei Mal größer als der des S-MCA geschätzt (\(\Delta {\tau }_{{\rm{M}}-{\rm{M}) }{\rm{C}}{\rm{A}}}/\Delta {\tau }_{{\rm{S}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm {A}}}=\frac{k\sqrt{{f}_{{\rm{M}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm{A}}}{\ cdot r}_{{\rm{M}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm{A}}}}}{k\sqrt{{f}_{{\rm {S}}-{\rm{M}}{\rm{C}}{\rm{A}}\cdot }{r}_{{\rm{S}}-{\rm{M}}{ \rm{C}}{\rm{A}}}}}\)).

Wenn man davon ausgeht, dass der Volumenanteil der Partikel konstant ist, nimmt der mittlere Abstand der Partikel mit zunehmender Partikelgröße zu. Dadurch erhöht sich die zum Scheren von Partikeln erforderliche Kraft, bis der Orowan-Mechanismus aktiviert wird, d. h. Versetzungen, die die Partikel verbiegen, werden leichter als Scherungen. Der kritische mittlere Abstand der Partikel wird bestimmt durch56:

G = 84 GPa ist der angenommene Schermodul57. Folglich wird der kritische mittlere Abstand der Partikel mit 3.094,3 nm berechnet. Allerdings ist in den aktuellen MCAs der Volumenanteil der L12-Phase selbst nach 100-stündigem Tempern bei 1.173 K nicht konstant. Dies liegt daran, dass die Legierungen noch nicht den thermodynamischen Gleichgewichtszustand erreicht haben, wie sowohl aus thermodynamischen Berechnungen als auch aus der APT-Analyse hervorgeht (Extended Data Abb. 5).

Die magnetostatische Energie (Es) bestimmt die Koerzitivkraft, die zwischen den paramagnetischen Partikeln (für M-MCA und L-MCA) und der Domänenwandbewegung gemäß der Formel38 interagiert:

wobei μ0 = 4π × 10−7 H m−1 die Permeabilität des Vakuums, d die durchschnittliche Partikelgröße und Ms die Sättigungsmagnetisierung der fcc-Matrix ist. Für M-MCA und L-MCA, bei denen die L12-Phase paramagnetisch ist (Extended Data Abb. 4), wird das Ms der fcc-Matrix als das Gesamt-Ms der Legierung betrachtet. Die Werte von Es nehmen mit zunehmender Partikelgröße deutlich zu, d. h. sie variieren von 1,57 × 10−24 (M-MCA) bis 3,65 × 10−23 (L-MCA). Der deutliche Anstieg der magnetostatischen Energie führt zu einem starken magnetischen Pinning-Effekt.

Wenn die Mikrostrukturdefekte eine mit der Domänenwanddicke (δw) vergleichbare Abmessung haben, entsteht starkes Pinning und führt zu einer Verschlechterung der Koerzitivfeldstärke. Als Ergebnis wird die Schätzung von δw zum Verständnis der extrem niedrigen Koerzitivfeldstärke in der aktuellen Arbeit wie folgt angegeben58,59:

wobei Aex = kBTc/2a0 die Austauschsteifigkeit, kB = 1,380649 × 10−23 J K−1 die Boltzmann-Konstante und Tc und a0 die Curie-Temperatur bzw. der Gitterparameter der fcc-Matrix sind (Extended Data Abb. 4d und Extended). Datentabelle 1). K1 ist die erste magnetokristalline Anisotropiekonstante. Der Wert von K1 (M-MCA) wird dem Co-Fe-System60,61basierend auf der Zusammensetzung der fcc-Matrix (Abb. 1f) mit 10,4 kJ m−3 entnommen (Al und Ta sind nicht ferromagnetische Elemente, die nicht angezeigt werden Jedes magnetische Moment, die chemische Zusammensetzung der fcc-Phase Fe36Co28Ni26Al7Ta3 (at%), im M-MCA wird daher als Co31(Fe+Ni)69 (at%) betrachtet. Die Domänenwanddicke des M-MCA wird daher auf 112 nm geschätzt. In ähnlicher Weise werden die Domänenwanddicken des S-MCA und des L-MCA mit 103 nm bzw. 117 nm berechnet.

Daten und Codes sind bei den Autoren erhältlich.

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Wir danken G. Dehm am Max-Planck-Institut für Eisenforschung für seine Unterstützung. LH dankt dem China Scholarship Council (201906370028) für die finanzielle Unterstützung. ZL dankt der National Natural Science Foundation of China (51971248) und der Hunan Special Funding for the Construction of Innovative Province (2019RS1001). OG dankt der Deutschen Forschungsgemeinschaft (405553726, TRR 270).

Open-Access-Förderung durch die Max-Planck-Gesellschaft.

Max-Planck-Institut für Eisenforschung, Düsseldorf, Germany

Liuliu Han, Isnaldi R. Souza Filho, Nicolas J. Peter, Ye Wei, Baptiste Gault und Dierk Raabe

Fachbereich Materialwissenschaft, Technische Universität Darmstadt, Darmstadt, Deutschland

Fernando Maccari & Oliver Gutfleisch

Fakultät für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, Central South University, Changsha, China

Zhiming Li

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LH, ZL und DR konzipierten das Forschungsprojekt; LH, NJP und FM charakterisierten die Legierungen; LH, IRSF, YW und BG analysierten die Daten; LH, ZL, OG und DR haben das Papier konzipiert; Alle Autoren beteiligten sich an der Diskussion der Ergebnisse.

Korrespondenz mit Zhiming Li oder Dierk Raabe.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Nature dankt Todd Monson und den anderen, anonymen Gutachtern für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit.

ist für dieses Papier unter https://doi.org/10.1038/s41586-022-04935-3 verfügbar.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

a, Übersicht über eine STEM-Lamelle, die die Variation der Partikelmorphologie nahe der Korngrenze zeigt. b, Vergrößerte Ansicht (roter Rahmen in a), die Partikel innerhalb der Körner und entlang der GBs sowie ihre jeweiligen EDS-Elementarkarten zeigt. c, Vergrößerte Ansicht (orangefarbener Rahmen in a), die ein heterogenes, nicht kohärentes Teilchen am Dreifachübergang von GBs und seine EDS-Elementarkarten darstellt. d, Atomar aufgelöste HAADF-STEM-Mikrofotografien und schnelle Fourier-Transformationen repräsentativer Matrix- und Partikelregionen, die darauf hinweisen, dass die Partikel (geordnet, hell) mit der Matrix kohärent sind (ungeordnet, dunkel). Die mikroskopischen Aufnahmen wurden entlang der [011]-Zonenachse aufgenommen. e, Vergleich der durchschnittlichen chemischen Zusammensetzung verschiedener Partikel und der durch die EDS-Kartierung bestimmten Matrix. GB, Korngrenze.

a, ECC-Bilder des S-MCA und des L-MCA. Die Bildung der partikelfreien Zone kann im L-MCA identifiziert werden. b, Bruchflächenmorphologien des L-MCA. Die vergrößerte Ansicht zeigt das Vorhandensein eines intergranularen Bruchs an der Dreifachverbindung von GBs mit einer Grübchentopologie auf einer Seite der Kornfacetten. c, ECCI-Analyse, die die Mikrobänder und die Scherung der Partikel im S-MCA und L-MCA zeigt.

a–c, ECCI-Analyse, die die Entwicklung von Mikrobändern mit zunehmender lokaler Dehnung (εloc) bei 10 %, 30 % bzw. 80 % zeigt. d, Quantifizierung der Abnahmen des durchschnittlichen Mikrobandabstands mit zunehmender lokaler Dehnung. Die lokale Belastung wurde mithilfe der digitalen Bildkorrelationsmethode geschätzt.

a, M(T)-Kurven, gemessen im Temperaturbereich 10–1.000 K unter einem Magnetfeld von 40 kA m−1. b, M(H)-Schleifen der MCAs, gemessen bei 800 K, was bestätigt, dass die zweite Phase im S-MCA ferromagnetisch ist, mit einem Tc von mehr als 800 K. Die Messtemperatur von 800 K wurde auf der Grundlage des M ausgewählt (T)-Ergebnisse, wie durch eine schwarze gestrichelte Linie in a markiert. c, M(H)-Schleifen der einzelnen gegossenen fcc- und L12-Phasen im M-MCA, gemessen bei 300 K. d, Temperaturabhängigkeit der Ms der untersuchten MCAs.

a, APT-Datensätze, die die rekonstruierten S-MCA und L-MCA mit L12-Partikeln zeigen. b, Durchschnittliche chemische Zusammensetzungen der fcc- und L12-Phasen, erfasst aus den APT-Subvolumina.

GBs und TBs fungieren als Fixierungsstellen für die Bewegung der Domänenwand. Das angelegte Magnetfeld verläuft horizontal zur Betrachtungsebene. GB, Korngrenze; TB, Zwillingsgrenze.

Zunächst wurde ein Kantenerkennungsalgorithmus auf die Rohbilder angewendet, um Partikel aus der Matrix zu isolieren. Zweitens wurde ein Konturerkennungsalgorithmus verwendet, um nach geschlossenen Konturen zu suchen. Drittens wurde die Partikelform näherungsweise bewertet und in eine quadratische Form umgewandelt. Abschließend wurde die Größenverteilung geschlossener Konturen (Partikel) berechnet. Der Algorithmus wurde mit Python62 erstellt. Für jede Probe wurde die Partikelgrößenverteilung aus mehr als 20 ECC-Bildern verschiedener Probenregionen abgeleitet.

Zu den repräsentativen kommerziellen SMMs gehören Siliziumstahl (Fe–4 Gew.-% Si (Ref. 38)), eine Fe-Ni-Legierung (Fe–78,5 Gew.-% Ni (Ref. 38)) und eine Fe-Co-basierte Legierung ( Fe–49 Gew.%Co–2 Gew.%V (Lit. 63)).

Das untersuchte M-MCA wird mit einer breiten Klasse konventioneller SMMs verglichen, darunter Fe-Ni (Ref. 24,25), Fe-Si (Ref. 38), Fe-Co (Ref. 39,40), Fe (Ref . 41), amorphe Legierungen42,43,44,45 und andere MCAs26,27,28,29,30,31,32,33,34,35,36,37. Die Bs wird mithilfe der Gleichung Bs = 4πMsρm/10.000 berechnet, wobei ρm = 8,6 g cm−3 die Massendichte des M-MCA ist.

Die untersuchten MCAs werden mit einer breiten Klasse konventioneller SMMs verglichen, darunter reines Eisen, Fe-Ni-Legierungen (Ref. 24, 25), Fe-Si-Legierungen (Ref. 38) und Fe-Co-Legierungen (Ref. 39, 40). und andere etablierte MCAs26,28,29,64,65,66. Der Einschub zeigt die Entwicklung des elektrischen Widerstands mit zunehmender Glühzeit der aktuellen MCAs.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Han, L., Maccari, F., Souza Filho, IR et al. Ein mechanisch starker und duktiler Weichmagnet mit extrem niedriger Koerzitivfeldstärke. Natur 608, 310–316 (2022). https://doi.org/10.1038/s41586-022-04935-3

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Eingegangen: 19. Mai 2022

Angenommen: 06. Juni 2022

Veröffentlicht: 10. August 2022

Ausgabedatum: 11. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41586-022-04935-3

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